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巖征儀器鎳鐵錳三元前驅體合成具體介紹

 更新時間:2025-05-27 點擊量:212
鎳鐵錳三元前驅體的合成方法主要有共沉淀法,以下是其具體介紹:


  1. 溶液配制

    • 配制金屬鹽溶液,將硫酸鎳、硫酸錳溶于純水,形成金屬鹽混合溶液 A。鐵源可選擇硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵、草酸亞鐵中的一種或幾種,將其與絡合劑配制成混合溶液 B。絡合劑可選用 EDTA、EDTA2Na、檸檬酸、檸檬酸鈉中的一種或幾種,鐵離子濃度一般控制在 0.5 - 1.5mol/L,絡合劑濃度為 1 - 10g/L,并向溶液中加入適量稀硫酸調節 pH,以防止亞鐵離子氧化。

  2. 反應釜準備:在反應釜中配置底液,加入純水和氫氧化鈉溶液調節 pH,同時向反應釜中通入保護性氣體,如氨氣。氨氣進入反應釜后一部分溶于水形成氨水,有助于分散且氨濃度更容易控制,同時溢出的氨氣可以進行循環再利用,降低生產成本。

  3. 共沉淀反應:將混合溶液 A、B 以及氫氧化鈉溶液并流進反應釜,保持釜內溫度恒定,一般溫度控制在 40 - 70℃,調節 pH 和釜內氨濃度,其中釜內氨濃度為 5 - 10g/L,pH 為 11.3 - 11.8。在此條件下進行共沉淀反應,得到鎳鐵錳三元前驅體漿料。

  4. 后處理:對得到的漿料進行陳化、離心、洗滌、烘干等后處理操作,即可得到鎳鐵錳三元前驅體,其通式為\((Ni_xFe_yMn_z)(OH)_2\),其中\(0<x≤5\)\(y>0\)\(z>0\)\(x + y + z = 1\)


還有一種方法是先將二價鐵鹽溶液和配位劑混合,得到預配位二價鐵鹽溶液,配位劑和二價鐵鹽中二價鐵離子的摩爾比為 0.1 - 1:11。然后將二價鎳鹽溶液、二價錳鹽溶液、預配位二價鐵鹽溶液、氫氧化鈉溶液和氨水混合進行成核反應和晶體生長,成核反應的 pH 值為 11 - 12,反應體系中氨的濃度為 0.2 - 0.6mol/L,晶體生長的反應體系的 pH 值為 10.3 - 11.5,氨的濃度為 0.3 - 0.8mol/L,從而得到鎳鐵錳三元前驅體1。這種方法通過引入配位劑采用預配位的方式實現亞鐵離子在反應時緩慢釋放,達到與鎳、錳元素均勻沉淀的效果,可提高鎳鐵錳三元前驅體的電化學性能1



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